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溶解氧測定應(yīng)用方法及注意事項，活性污泥溶解氧的測定

　1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定，可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。

　　2、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等)，應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。

　　3、如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時，可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾。　　活性污泥溶解氧的測定(有氧化性物質(zhì)存在)

　　1檢測有無氧化或還原物質(zhì)存在

　　取50ml待測水(活性污泥沉淀后去上清液)加入0.5ml濃硫酸，少量碘化鉀(約0.5g)，加淀粉溶液，如果溶液呈藍(lán)色，則有氧化性物質(zhì)存在。如果保持無色，加入0.2ml碘溶液，震蕩，放置30s，如果沒成藍(lán)色，則有還原物質(zhì)。

　　2取樣

　　從生物池取出水樣后，立刻用虹吸法將污泥抽入1000ml具塞細(xì)口瓶中，溢出三分之一體積，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸銅-氨基磺酸抑制劑，蓋好瓶蓋，顛倒餛勻。精致，等沉淀下沉后，將上清液吸入2個溶解氧瓶中(瓶內(nèi)不允許有氣泡)。

　　3測定疊氮化鈉修正法(有亞硝酸鹽存在)

　　3.1樣品中有氧化性物質(zhì)

　　3.1.1向一個溶解氧瓶中加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化鉀(吸管插入液面下)，搖勻，此時游離出碘，移液管取100ml到250ml錐形瓶中，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色退去，記下用量V1。

　　3.1.2.1向另外一個溶解氧瓶中(吸管插入液面下)加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀，蓋好瓶塞(瓶內(nèi)不允許有氣泡)，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。

　　3.1.2.2打開瓶蓋，用吸管插入液面下，加入2ml濃硫酸(吸管插入液面下)，蓋好瓶蓋(瓶內(nèi)不允許有氣泡)，點到混合至沉淀物全部溶解，放暗處5分鐘。(如果有三價鐵存在，先加入1ml40%氟化鉀溶液)

　　3.1.2.3移取100ml溶液至250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入淀粉溶液1ml，滴定至藍(lán)色剛好退去，記下用量V2?！∮嬎鉊O=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100　　M----硫代硫酸鈉濃度

　　3.2有還原性物質(zhì)(高錳酸鉀修正法)(本廠無此情況)

　　4所用試劑

　　4.1硫酸錳溶液稱取120g四水硫酸錳(MnSO4.4H2O)，或者96g一水硫酸錳，用水稀釋至250ml，如果不澄清，過濾。

　　4.2硫酸銅-氨基磺酸抑制劑溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸銅于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混勻。

　　4.3堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液溶解125g氫氧化鈉于100ml水中，溶解37.5g碘化鉀于50ml水中，溶解2.5g疊氮化鈉于水中。三者混合，加水稀釋至250ml。

　　4.4重鉻酸鉀0.025mol/l移取0.25mol/l重鉻酸鉀25.00ml至250ml容量瓶中，加水至標(biāo)線。

　　4.51+5硫酸

　　4.61%淀粉溶液與cod淀粉配法一致、

　　4.7硫代硫酸鈉溶液稱取3.2g硫代硫酸鈉溶解于煮沸冷卻的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml，儲存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下　　于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10ml0.025mol/l重鉻酸鉀溶液、5ml(1+5)硫酸，蓋上塞子，搖勻，暗處靜止5min，用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉，繼續(xù)滴定到藍(lán)色剛好褪去，記錄用量V